1.反应生成二系列产物，一种是环状体(n=3,4,5……)；一种是线状体(n>9)。
在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷，150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计，分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂，同时带出体系中的水分，至溶剂不成混浊为止。移去分水器，迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶，将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流，温度控制在(135±1)℃，用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应，反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂，馏出温度不超过80℃，得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解，再减压蒸出溶剂，得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中，加入石油醚300mL(沸程为60～90℃)，加热至60℃左右，使其溶解。由于线状体不溶，可将它分离出去。加98％浓硫酸于所得石油醚溶液，提取六氯代环三聚磷氮多次，合并硫酸提取液，用水稀释成60％的硫酸溶液，六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷(或石油醚)中，用活性炭脱色，得白色固体。