水合氯醛的测定分析方法
2020-07-07
1. 供试品加水溶解后,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L),加酚酞指示液数滴,用硫酸滴定液滴定至红色消失,再加铬酸钾指示液,用硝酸银滴定液滴定,自氢氧化钠滴定液的容积(mL)中减去消耗硫酸滴定液的容积(mL),再减去消耗硝酸银滴定液的容积(mL)的2/15。根据滴定液使用量,计算水合氯醛的含量。
2.取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 精密称取供试品约4g,加水10mL溶解后,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)30mL,摇匀,静置2分钟,加酚酞指示液数滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至红色消失,再加铬酸钾指示液6滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,自氢氧化钠滴定液(1mol/L)的容积(mL)中减去消耗硫酸滴定液(0.5mol/L)的容积(mL),再减去消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)的2/15。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于165.4mg的C2H3Cl3O2。
2.取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 精密称取供试品约4g,加水10mL溶解后,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)30mL,摇匀,静置2分钟,加酚酞指示液数滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至红色消失,再加铬酸钾指示液6滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,自氢氧化钠滴定液(1mol/L)的容积(mL)中减去消耗硫酸滴定液(0.5mol/L)的容积(mL),再减去消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)的2/15。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于165.4mg的C2H3Cl3O2。