乙酸叔丁酯的合成存储介绍

2020-04-15

乙酸叔丁酯无色液体。沸点为97.8℃，相对密度为0.8695（20/4℃），折射率为1.3853，闪点为15.6℃。与乙醇和乙醚混溶，但不溶于水。
合成方法：
乙酸酐法：
将叔丁醇，乙酸酐和无水氯化锌混合，加热回流2h，然后冷却，蒸馏至110℃，用水洗涤粗馏出物，然后用10％碳酸钾洗涤至中性，用无水碳酸钾干燥，然后蒸馏收集95〜96℃馏分，得到成品。
乙酰氯法：
将叔丁醇，N，N-二甲基苯胺和无水乙醚混合，加热至回流，然后加入乙酰氯，控制进料温度，保持中等回流速率，添加2/3乙酰氯，N，N-N-二甲基苯胺盐酸盐晶体，冰浴冷却，然后加热1h。加水溶解所有固体，分离醚层，用冷的10％硫酸萃取，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，分馏得到最终产品。
乙酰氯-镁法：
将镁粉，叔丁醇和无水乙醚混合，滴加乙酰氯和无水乙醚溶液，冷却后，加入冷碳酸钾水溶液分解，用乙醚萃取3次，用氯化钙干燥，蒸馏得到成品。
存储要求：
存放在阴凉通风的仓库中。远离火和热。储存温度不应超过37℃。保持容器密闭。应与氧化剂，酸和碱分开存放，并避免混合存放。使用防爆照明和通风设施。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。储存区域应配备泄漏应急处理设备和合适的容纳材料。

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